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北京吉天仪器液相色谱-原子荧光联用仪SA-50 3分钟帮您完成汞形状阐发
计划概述:
2016年3月蚀品宁静国度规范《GB 5009.17-2014 食物中总汞及无机汞的测定》起头正式实行,规范中划定了食物中汞的形状阐发方式液相色谱-原子荧光联用法。根据该规范中的参考阐发前提,
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聚光 宣布时候:2022-04-27 聚光 来历:admin 聚光 阅读次数:

       2016年3月蚀品宁静国度规范《GB 5009.17-2014 食物中总汞及无机汞的测定》起头正式实行,规范中划定了食物中汞的形状阐发方式液相色谱-原子荧光联用法。根据该规范中的参考阐发前提,汞的形状样品阐发时候须要8min摆布。本文彩用吉天仪器 SA-50 形状阐发体系,在不异色谱柱前提下,对分手前提停止了优化,最优前提下,可在3分钟之内完成汞形状阐发。尝试成果标明,无机汞、甲基汞和乙基汞的反复性、线性和检出限都可知足需要,样品阐发时候延长,方式反复性较好。

       1 试剂及仪器装备参数


 

       2 测试成果

       2.1 反复性测试

       将10μg/L夹杂规范溶液进样100μL, 持续测定7次,以保留时候来权衡定性反复性,以峰面积来权衡定量反复性,定性反复性为0.19%~0.25%,定量反复性为1.90%~2.79%;色谱峰的保留时候和峰面积的测定成果见表3,反复性的规范谱图见图1。

       2.2线性测试

       将夹杂规范系列溶液(1μg/L,2μg/L,4μg/L,6μg/L和10μg/L)别离进样100μL,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制规范曲线,无机汞、甲基汞和乙基汞的线性均在0.999以上,无机汞、甲基汞和乙基汞的线性曲线图见图2,无机汞、甲基汞和乙基汞的线性方程及相干系数数据见表4,无机汞、甲基汞和乙基汞的色谱图见图3。

       2.3 检出限

       将0.5μg/L夹杂规范溶液进样100μL,测试成果见图4。该方式对0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞能够较着检出。

       2.4 方式成果会商

       尝试成果标明:线性相干系数均在0.999以上;定性反复性为0.19~0.25%,定量反复性为1.90%~2.79%,对0.5μg/L的无机汞、甲基汞和乙基汞较着能够检出,知足尝试需要。

       3 进一步优化尝试

       3.1疾速阐发方式——3min汞形状阐发

       与此同时,咱们还开辟了别的一种汞的形状疾速阐发方式,调理液相泵泵速为1.5mL/min,同时优化勾当相前提。此方式测试形状汞的分手时候能够进一步延长,测试线性相干系数均在0.999以上,定性反复性为0.19~0.30%,定量反复性为1.03%~1.37%,都可知足需要;10μg/L的规范溶液3min形状阐发规范谱图见图5。

       3.2 与国标方式对照

       上述疾速阐发方式中形状汞的保留时候与国标方式形状汞的保留时候对照,分手时候大大延长,最快3分钟摆布可完成分手,优化阐发方式不只加速了阐发速率,并且峰形杰出,方式活络度高,反复性好。详细方式对照阐发见表5,谱图对照见图6。

       4 总结

       本文所述的形状汞的疾速阐发方式,操纵SA-50液相色谱-原子荧光形状阐发仪+AFS-9130原子荧光光度计完成了3min汞形状阐发。参考《GB 5009.17-2014 食物宁静国度规范 食物中总汞及无机汞的测定方式》,经由过程勾当相和方式前提的优化,进一步进步阐发速率,削减试剂耗损,进步汞的形状阐发效力

       
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